1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水，加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調節至7（采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法調節反應液的pH值），再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色時，加入1ml的淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記錄讀數為V1。亞氯酸鈉

2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，這時溶液的pH值應為2，于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數為V2。亞氯酸鈉

3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水、加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調節至7，再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，然后通入氮氣吹至黃綠色消失，再加入5ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數為V3。亞氯酸鈉

4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數為V4。亞氯酸鈉

5. 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，再加入10ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應20min，然后加入5ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即加入25ml飽和磷酸氫二鈉溶液，用100ml蒸餾水沖洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數為V5=樣品讀數—空白讀數。亞氯酸鈉